硫酸头孢喹肟注射液质量标准

来源：  发布日期：2011-09-03  发布者：晓天  共阅1565次

本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟（C23H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～105.0%。

【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。

【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。

（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。

【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。

取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，取续滤液10?l，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。

水分 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。

细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。

无菌 取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×106单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×106单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37℃放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。

分散性 取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。

沉降 取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。

粒度 取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5?m以下应不得少于80％，10?m以下不得少于90％，20?m以下不得少于95％，50?m以下不得少于100％。

装量 按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH至3.6为流动相；检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。精密量取10?l注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。

对照品溶液的制备 精密称取硫酸头孢喹肟对照品适量（约相当于头孢喹肟25 mg），置250 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备 精密量取摇匀后的供试品适量（约相当于头孢喹肟50 mg），精密加入流动相100 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去油层，滤过；精密量取续滤液5 ml，置25 ml量瓶，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10?l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。

【作用与用途】抗生素类药。主要用于治疗大肠杆菌引起的奶牛乳房炎，多杀性巴氏杆菌或胸膜肺炎放线杆菌引起的猪呼吸道疾病

【用法与用量】肌内注射 一次量 每1 kg体重 牛1 mg　一日1次 连用2日 猪2～3 mg　　一日1次　连用3日

【休药期】牛 5日；猪 2日；弃奶期 1日。

【规格】 50ml:1.25g

【贮藏】遮光，25℃以下保存。

【有效期】 2年。

【生产企业】英特威国际有限公司（Intervet International GmbH）





注：

蛋白胨缓冲液（1g/L）

蛋白胨（酪蛋白胨或肉蛋白胨）　 1g

KH2PO4　　　　　　　　　　　 3.6g

Na2HPO4?2H2O　　　　　　 　　7.2g

NaCl　　　　　　　　　　　　　 4.3g

最终pH为7.0±0.2

溶液应无色澄清

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