尼卡巴嗪

来源：  发布日期：2011-09-12  发布者：晓天  共阅1161次

本品为4,4'-二硝基均二苯脲与2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的复合物。按干燥品计算，含4,4'-二硝基均二苯脲(C13H10N4O5)应为67.4%～73.0%；含2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(C6H8N2O)应为27.7%～30.0%。

[处方]

[制法]

[性状]本品为黄色或黄绿色粉末；无臭，稍具异味。本品在二甲替甲酰胺中微溶，在水、乙醇、醋酸乙脂、氯仿、乙醚中不溶；在稀硫酸中不溶。熔点 本品的熔点(附录34页)为260～265℃，熔融时，同时分解。

[鉴别]

[检查]pH值 取本品0.2g，加水20ml，摇匀。pH值应为5.0～7.0(附录40页)。
氯化物 取本品0.1g，加水2ml，煮沸2分钟，加水至 20ml，放冷，用无Cl—滤纸滤过，取滤液5ml，依法检查(附录51页)，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.28%)。
铵盐 取本品0.3g，精密称定，置500ml凯氏烧瓶中，加水150ml，锌粒数粒，小心沿壁加40%氢氧化钠溶液10ml，用氮气球将凯氏瓶与冷凝管连接。取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，将冷凝管的一端浸入硼酸溶液液面下，加热蒸馏，至接收液总体积为150ml时，停止蒸馏，用水淋洗冷凝管尖端，溜出液用硫酸液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸液(0.05mol/L)相当于1.7mg的NH3。以NH3计，铵盐含量不得过1.0%。
游离2-羟基-4，6-二甲基嘧啶 取本品0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pＨ7.0)20ml，振摇10分钟，并稀释至刻度，摇匀。立即滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置500ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液(pH7.0)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(附录17页)，以磷酸盐缓冲液(pＨ7.0)为空白，在295nm波长处测定，其吸收度不得大于0.35。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(附录57页)。
炽灼残渣 不得过0.5%(附录59页)。

[含量测定]对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的尼卡巴嗪对照品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加二甲替甲酰胺微热使溶解，放冷，并用二甲替甲酰胺稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，照对照品溶液项下的方法制备，即得。
测定法 4,4'-二硝基均二苯脲 精密量取对照品溶液3ml，置200ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置25ml量瓶中，加1%乙醇制氢氧化钾溶液5ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法(附录17页)，以0.2%乙醇制氢氧化钾溶液为空白，在430nm波长处测定吸收度。同时精密量取供试品溶液3ml，与对照品溶液同法操作。根据对照品与供试品溶液吸收度比值计算，并将结果与0.7090相乘，即得供试品中含有C13H10N4O5的量。
2-羟基-4,6-二甲基嘧啶 精密量取对照品溶液3ml，置200ml量瓶中，用二甲替甲酰胺-乙醇(1:1)混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，精密加入新配制的对氨基苯磺酰胺试液10ml，摇匀，再精密加入亚硝酸钠试液(1→50)2ml，密塞，摇匀，置65℃水浴中保温10分钟，立即用冷水冷至室温，放置20分钟。照分光光度法(附录17页)，在540nm波长处测定吸收度。同时精密量取供试品溶液3ml，与对照品溶液同法操作。根据对照品与供试品溶液吸收度的比值计算，并将结果与0.2912相乘，即得供试品中含有C6H8N2O的量。
空白液 精密量取二甲替甲酰胺-乙醇(1:1)混合液10ml，自"置50ml量瓶中"起同法操作，即得。

[功能与主治]/[作用与用途]抗球虫药。

[用法与用量]/[用法与判定]制成预混剂混饲 每1000kg饲料 鸡125g。

[注意事项]

[规格]

[贮藏]遮光，密闭保存。

[制剂]

对氨基苯磺酰胺试液 取对氨基苯磺酰胺1g，加乙醇100ml溶解，加硫酸液(0.5mol/L)100ml，即得。

农业部部颁《兽药质量标准》2003年版

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