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  • 稳定化二嗪农
    来源:  发布日期:2011-09-17  发布者:晓天  共阅1288次
    本品为0,0-二乙基-0[2-异丙基-6-甲基-嘧啶-4 基]硫代磷酸酯以含适量环氧大豆油作稳定剂。含二嗪农(C12H21N2O3PS)不得少于90.0%

    [处方]

    [制法]

    [性状]本品为黄色或棕色稍粘稠的澄清液体;有特臭。本品在乙醇、乙醚、苯或环己烷中极易溶解,在水中几乎不溶。相对密度 本品的相对密度应为1.08~1.15。

    [鉴别]

    [检查]水分 取本品,照水分测定法(第一法)测定,含水分不得过0.1%。
    环氧大豆油 取本品,加丙酮制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液;另取环氧大豆油对照品,加丙酮分别制成每1ml中含2mg(1)、3mg(2)的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙醇-氯仿(1:99)为展开剂,展开后,晾干,喷以硫酸-50%乙醇溶液(2:98),在140℃干燥30分钟,检视。供试品溶液与对照品溶液相应斑点比较不得浅于对照溶液(1),不得深于对照溶液(2)。
    二硫代-四乙基焦磷酸酯(S.S-TEPP) 取本品,加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液,作为供试品溶液;另取二硫代-四乙基焦磷酸酯对照品,加甲醇制成每1ml中含4μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一silica gel 60 F254(Merck 产)薄层板上,以四氯化碳-氯仿(6:4)为展开剂,展开后,晾干,在用溴蒸汽饱和的容器中放置15秒,用冷风吹去过量溴,喷以血浆溶液80℃干燥20分钟,冷却,喷以醋酸萘酯-坚牢蓝溶液,室温放置,供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照品溶液所显的主斑点比较,不得更深(0.2%)。
    硫代-四乙基焦磷酸酯(O.S-TEPP) 取本品,加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液,作为供试品溶液;另取硫代-四乙基焦磷酸酯对照品加甲醇制成每1ml中含0.4μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一silica gel 60F254(Merck 产)薄层板上,以甲苯-丙酮(65:15)为展开剂,展开后,晾干,喷以血浆溶液80℃,干燥20分钟,冷却,喷以醋酸萘酯-坚牢蓝溶液,室温放置,供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照品溶液所显的主斑点比较,不得更深(0.02%)
    O-二嗪哝(O-diazinon) 取本品,加甲醇制成每1ml中含2mg的溶液,作为供试品溶液;另取O-二嗪哝对照品,加甲醇制成每1ml中含4μg的溶液,作为对照品溶液。照O.S-TEEP项下自“照薄层色谱法...”起,依法操作,供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照品溶液所显的主斑点比较,不得更深(0.2%)。

    [含量测定]照气相色谱法[(3)法]测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以硅藻土型色谱载体Q为担体;以甲基聚硅氧烷(OV-101)为固定相,涂布浓度为3%;柱温180℃。理论板数按二嗪农峰计算,应不低于2800,二嗪农峰与内标物质峰的分离度应大于3。
    校正因子的测定 取邻苯二甲酸二丁酯适量,加1,2-二氯乙烷溶解并稀释成每1ml中含7mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取二嗪农对照品约0.1g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液10ml,振摇使溶解。加1,2-二氯乙烷稀释至刻度,摇匀,取2μl注入气相色谱仪,计算校正因子。
    测定法 取本品约0.11g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入上述内标溶液10ml,振摇使溶解,加1,2-二氯乙烷稀释至刻度,摇匀;取2μl注入气相色谱仪,测定,计算,即得。

    [功能与主治]/[作用与用途]杀虫药。用于驱杀家畜的体表寄生虫蜱、螨,虱等。

    [用法与用量]/[用法与判定]

    [注意事项]

    [规格]

    [贮藏]遮光、阴凉,干燥处保存。

    [制剂](1)二嗪农溶液 250 (2)二嗪农溶液600

    血浆溶液 人干血浆100mg加水10ml,溶解,即得。醋酸萘酯-坚牢蓝溶液取醋酸萘酯(1-Naphthyl acetae)25mg溶于10ml乙醇,取坚牢蓝(Fast blue B salt)50mg溶于10ml pH7 磷酸盐缓冲溶液-水(1:1)40ml中,两液临用前混合。 pH 7磷酸盐缓冲溶液 取磷酸氢二钠14.69g,磷酸二氢钾3.81g加水至1000ml。

    《进口兽药质量标准》1999年版
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